在线色谱仪载气纯度不够怎么办?
更新时间:2021-11-26 点击次数:1100次
操作
在线色谱仪载气纯度不够怎么办?如何选择不同气体纯度的气源作为载气和辅助气?建议在满足分析要求的前提下,尽量选择纯度高的气体。这样不仅可以提高(保持)气相色谱仪的高灵敏度,而且可以延长色谱柱和整个气相色谱仪(气路控制元件和气体过滤器)的使用寿命。但当发现载气纯度不足时,除了换用纯度更高的气体外,还可以从以下几个方面解决:
1、分析对象:尽量避免使用在线色谱仪分析高温下容易氧化、还原、水解的化合物的成分,以免样品成分变形甚至消失,影响结果分析;
2、仪器系统:安装气相色谱仪前,应清洗载气和辅助气管道,气体必须装有过滤器和净化装置,以吸收气体中残留的干扰成分。同时要注意过滤净化装置是否失效,避免因气路调节阀污染而降低调节精度。气路污染影响气相色谱仪的灵敏度,损坏仪器;
3、色谱柱:为避免载气中杂质的影响,可在分析柱前连接一段1m左右的同型号色谱柱作为保护柱。使用一段时间后,可更换前端保护柱,避免缩短气相色谱仪分析柱的使用寿命;或运行一段时间后,将分析柱切断约1m,取出部分性能降低的色谱柱。
在实际操作中,应根据在线色谱仪检测器的噪声等级来判断气体的纯度。例如,对于ECD,载气不纯,含氧量高等杂质较多,会导致噪声显着、灵敏度降低、气相色谱检测器线性范围变窄,甚至基线漂移和峰反演明显。