气相色谱仪如何控制载气流速?
更新时间:2021-07-20 点击次数:1319次
气相色谱仪载气流量的控制主要靠气路高压钢瓶上的减压阀,再通过仪器的稳压阀,再通过稳流阀实现控制载气流量稳定性。减压阀给定的压力应高于稳定后的压力。一般非程序升温色谱中没有稳流阀,只有流量由稳流阀控制。
其次,如何测量气相色谱仪的载气流速?
1、一般来说,线速度实际上就是色谱柱的死时间;
2、测定甲烷的保留时间(TCD检测器以空气峰为基准);
3、柱的平均线速度是柱的长度除以甲烷的保留时间。
这样就可以在气相色谱分析中选择载气流量操作条件:在气相色谱分析中,通过选择载气流量可以得到塔板高度的小值。因此,从速度理论的峰形展开公式可以得到最佳速度。一般色谱柱内径为4mm,流速为30ml/min。
1、载气性质对柱效和分析时间有影响;
2、当使用低分子量载气时,流速和塔板高度优于高分子量载气;
3、使用轻载气可以提高分析速度,但柱效低;
4、低速时,使用此方法,既可以提高柱效,又可以降低噪音;
5、另外,载气的选择应从检测器的灵敏度考虑。
气相色谱仪取样应注意的主要问题如下:
1、手不要握住注射器针头和样品部分;
2、无气泡(吸样时,缓慢快速排出,然后慢慢吸,重复数次,10ul注射器的金属针体积为0.6ul,看不到气泡,再吸1-2ul,将注射器针尖朝上,起泡至顶部,然后推动针杆消除气泡,即10ul注射器,注射器带芯的扁平感);
3、注射速度要快(但不能很快)。每次进样保持相同的速度,从针尖开始向汽化器中间进样。